Commission Regulation (EC) No 2091/2002 of 26 November 2002 amending Regulation (EC) No 2870/2000 laying down Community reference methods for the analysis of spirits drinks

• Published date: 27 November 2002
• Subject Matter: Commercial policy,Alcohol
• Official Gazette Publication: Official Journal of the European Communities, L 322, 27 November 2002

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Règlement (CE) n° 2091/2002 de la Commission du 26 novembre 2002 modifiant le règlement (CE) n° 2870/2000 établissant des méthodes d'analyse communautaires de référence applicables dans le secteur des boissons spiritueuses

Journal officiel n° L 322 du 27/11/2002 p. 0011 - 0027

Règlement (CE) no 2091/2002 de la Commission

du 26 novembre 2002

modifiant le règlement (CE) n° 2870/2000 établissant des méthodes d'analyse communautaires de référence applicables dans le secteur des boissons spiritueuses

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté européenne,

vu le règlement (CEE) n° 1576/89 du Conseil du 29 mai 1989 établissant les règles générales relatives à la définition, à la désignation et à la présentation des boissons spiritueuses(1), modifié par l'acte d'adhésion de l'Autriche, de la Finlande et de la Suède, et notamment son article 4, paragraphe 8,

considérant ce qui suit:

(1) Le règlement (CE) n° 2870/2000 de la Commission du 19 décembre 2000 établissant des méthodes d'analyse communautaires de référence applicables dans le secteur des boissons spiritueuses(2) décrit ces méthodes dans son annexe.

(2) Quatre méthodes d'analyse applicables à la détermination de l'anéthole dans les boissons spiritueuses anisées, de l'acide glycyrrhizique et des chalcones dans les pastis ainsi que du jaune d'oeuf dans les liqueurs aux oeufs et à base d'oeufs ont été validées selon des critères internationalement reconnus dans le cadre d'une action de recherche soutenue par la Commission.

(3) Ces quatre méthodes peuvent être reconnues comme méthodes communautaires de référence et doivent être ajoutées à l'annexe du règlement (CE) n° 2870/2000.

(4) Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l'avis du comité d'application pour les boissons spiritueuses,

A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

L'annexe du règlement (CE) n° 2870/2000 est modifiée comme suit:

1) Dans le sommaire de l'annexe, les termes "(p.m.)" sont supprimés en regard des points V, VI, VII et IX.

2) Les points V, VI, VII et IX figurant à l'annexe du présent règlement sont ajoutés après le chapitre III.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur le septième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 26 novembre 2002.

Par la Commission

Franz Fischler

Membre de la Commission

(1) JO L 160 du 12.6.1989, p. 1.

(2) JO L 333 du 29.12.2000, p. 20.

ANNEXE

V. ANÉTHOLE. DOSAGE DU TRANS-ANÉTHOLE DANS LES BOISSONS SPIRITUEUSES PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

1. Champ d'application

Cette méthode convient au dosage du trans-anéthole dans les boissons spiritueuses anisées par chromatographie capillaire en phase gazeuse.

2. Références normatives

ISO 3696: 1987 Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d'essai

3. Principe

La concentration en trans-anéthole de la boisson spiritueuse est déterminée par chromatographie en phase gazeuse (GC). Après addition de la même quantité d'un étalon interne, à savoir par exemple le 4-allylanisole (estragole) lorsque l'estragole n'est pas naturellement présent dans l'échantillon, la prise d'essai, d'une part, et une solution titrée de référence contenant le trans-anéthole, d'autre part, toutes deux diluées à l'aide d'éthanol à 45 %, sont injectées directement dans le chromatographe. Pour les boissons spiritueuses à forte concentration en sucres, il y a lieu de procéder à une extraction avant la préparation et l'analyse de l'échantillon.

4. Réactifs et matériaux

Au cours de l'analyse, on utilise exclusivement des réactifs de pureté égale ou supérieure à 98 % et une eau de classe 3 au minimum, répondant à la définition de la norme ISO 3696.

Les substances de référence doivent être conservées au froid (à environ 4 °C) et à l'abri de la lumière, dans des récipients en aluminium ou des flacons spéciaux pour réactifs en verre teinté (ambré). Les bouchons doivent être équipés, de préférence, d'un opercule d'étanchéité en aluminium. Le trans-anéthole doit être "décongelé" de son état cristallin avant emploi, mais il ne doit en aucun cas être soumis à des températures excédant 35 °C.

4.1. Éthanol à 96 % vol (CAS 64-17-5)

4.2. 1-methoxy-4- (1-propényl) benzène; (trans-anéthole) (CAS 4180-23-8)

4.3. Étalon interne proposé: 4-allylanisole, (estragole) (CAS 140-67-0)

4.4. Éthanol à 45 % vol

Ajouter 560 g d'eau distillée à 378 g d'éthanol à 96 % vol

4.5. Préparation des solutions étalons

Toutes les substances de référence doivent être conservées à température ambiante (15 à 35 ° C) et à l'abri de la lumière, dans des récipients en aluminium ou des flacons spéciaux pour réactifs en verre teinté (ambré). Les bouchons doivent être équipés, de préférence, d'un opercule d'étanchéité en aluminium.

Le trans-anéthole et le 4-allylanisole étant pratiquement non solubles dans l'eau, il est nécessaire de les dissoudre dans un peu d'éthanol à 96 % vol (point 4.1) avant l'addition d'éthanol à 45 % vol (point 4.4).

Les solutions mères doivent être renouvelées chaque semaine.

4.5.1. Solution étalon A

Solution mère de trans-anéthole (concentration: 2 g/l)

Peser 40 mg de trans-anéthole (point 4.2) dans une fiole jaugée de 20 ml (ou 400 mg dans 200 ml, etc.). Ajouter un peu d'éthanol à 96 % vol (point 4.1) et porter au volume à l'aide d'éthanol à 45 % vol (point 4.4). Mélanger soigneusement.

4.5.2. Solution étalon interne B

Solution mère d'étalon interne, par exemple d'estragole (concentration: 2 g/l)

Peser 40 mg d'estragole (voir 4.3) dans une fiole jaugée de 20 ml (ou 400 mg dans 200 ml, etc.). Ajouter un peu d'éthanol à 96 % vol (point 4.1) et porter au volume à l'aide d'éthanol à 45 % vol (point 4.4). Mélanger soigneusement.

4.5.3. Solutions servant à contrôler la linéarité de la réponse du détecteur à ionisation de flamme

La linéarité de la réponse du détecteur à ionisation de flamme doit être contrôlée pour l'analyse d'une fourchette de concentrations de trans-anéthole dans les spiritueux de 0 g/l à 2,5 g/l. Lors de la procédure d'analyse, les échantillons inconnus de spiritueux à analyser sont dilués dix fois (point 8.3). Pour les conditions de l'analyse décrites dans la présente méthode, préparer de la façon suivante des solutions mères correspondant à des concentrations de 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 et 0,25 g/l de trans-anéthole dans les échantillons à analyser: prélever à l'aide de pipettes 0,5, 1, 1,5, 2 et 2,5 ml de la solution mère A (point 4.5.1) et introduire ces prélèvements dans autant de fioles jaugées de 20 ml. Dans chacune de ces fioles, introduire à la pipette 2 ml de solution étalon interne B (point 4.5.2) et porter au volume à l'aide d'éthanol à 45 % vol (point 4.4). Mélanger soigneusement.

On utilisera comme solution à 0 g/l la solution à blanc (point 8.4).

4.5.4. Solution étalon C

Introduire à la pipette 2 ml de solution étalon A (point 4.5.1) dans une fiole jaugée de 20 ml, ajouter 2 ml de solution étalon interne B (point 4.5.2) et porter au volume à l'aide d'éthanol à 45 % vol (point 4.4). Mélanger soigneusement.

5. Appareillage et équipements

5.1. Chromatographe en phase gazeuse, doté d'un détecteur à ionisation de flamme et d'un intégrateur ou de tout autre système d'acquisition et de gestion des données pouvant mesurer les aires ou les hauteurs de pic et équipé d'un dispositif automatique d'échantillonnage ou des appareils nécessaires pour l'injection manuelle de l'échantillon.

5.2. Injecteur de type split/splitless

5.3. Colonne chromatographique capillaire présentant, à titre d'exemple, les caractéristiques suivantes:

longueur: 50 m,

diamètre intérieur: 0,32 mm,

épaisseur du film: 0,2 μm,

phase stationnaire: type FFAP - polymère poreux à liaison croisée polyéthylène glycol TPA modifié.

5.4. Matériels de laboratoire d'usage courant: verrerie jaugée de précision A, balance de laboratoire (précision: ± 0,1 mg).

6. Conditions opératoires de la chromatographie en phase gazeuse

Le type et les dimensions de la colonne ainsi que les conditions opératoires de la chromatographie en phase gazeuse doivent permettre une bonne séparation entre l'anéthole et l'étalon interne ainsi qu'avec tout composé susceptible d'interférer. Les conditions opératoires types pour la colonne présentée à titre d'exemple au point 5.3 sont les suivantes:

6.1. gaz vecteur: hélium de qualité analytique

6.2. débit: 2 ml/mn

6.3. température de l'injecteur: 250 °C

6.4. température du détecteur: 250 °C

6.5. conditions de température du four: palier isotherme à 180 °C pendant 10 minutes

6.6. volume d'injection: 1 μl, split 1:40.

7. Échantillons

Les échantillons doivent être entreposés à température ambiante, à l'abri de la lumière et du...