Duodécima Directiva 93/117/CE de la Comisión, de 17 de diciembre de 1993, por la que se fijan métodos de análisis comunitarios para el control oficial de los alimentos para animales
| Section | Directive |
| Issuing Organization | Comisión de las Comunidades Europeas |
DUODÉCIMA DIRECTIVA 93/117/CE DE LA COMISIÓN de 17 de diciembre de 1993 por la que se fijan métodos de análisis comunitarios para el control oficial de los alimentos para animales
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,
Vista la Directiva 70/373/CEE del Consejo, de 20 de julio de 1970, relativa a la introducción de métodos para la toma de muestras y de métodos de análisis comunitarios para el control oficial de la alimentación animal (1), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) no 3768/85 (2), y, en particular, su artículo 2,
Considerando que la Directiva no 70/373/CEE prevé que los controles oficiales de los alimentos para animales, efectuados con objeto de comprobar que se cumplen las condiciones prescritas por las disposiciones legales, reglamentarias o administrativas referentes a la calidad y la composición de los piensos, se efectúan siguiendo métodos comunitarios de toma de muestras y de análisis;
Considerando que, para controlar el cumplimiento de las condiciones de uso de la robenidina y del benzocuato de metilo en la alimentación animal, conviene establecer métodos de análisis, a escala comunitaria, de estos aditivos;
Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan al dictamen del Comité permanente de la alimentación animal,
HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
Los Estados miembros ordenarán que los análisis previstos para los controles oficiales de los piensos, respecto a su contenido de robenidina y benzocuato de metilo se efectúen siguiendo los métodos correspondientes que se describen en el Anexo.
Los Estados miembros adoptarán las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para cumplir la presente Directiva a más tardar el 30 de noviembre de 1994. Informarán inmediatamente de ello a la Comisión.
Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de la mencionada referencia.
La presente Directiva entrará en vigor el tercer día siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas.
Hecho en Bruselas, el 17 de diciembre de 1993.
Por la Comisión
René STEICHEN
Miembro de la Comisión
(1) DO no L 170 de 3. 8. 1970, p. 2.
(2) DO no L 362 de 31. 12. 1985, p. 8.
ANEXO
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DETERMINACIÓN DE LA ROBENIDINA Clorhidrato de 1,3-bis[(4-clorobenciliden) amino] guanidina
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Objetivo y ámbito
El método está concebido para la determinación de la robenidina en los alimentos para animales. El límite mínimo de determinación es de 5 mg/kg.
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Principio
La muestra se extrae con metanol acidificado. Se deseca el extracto y se purifica en una columna de óxido de aluminio una parte alícuota. La robenidina se eluye de la columna con metanol, se concentra y se completa hasta un volumen adecuado con fase móvil. El contenido de robenidina se determina mediante cromatografía líquida de alto rendimiento de fase inversa (HPLC) empleando un detector ultravioleta.
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Reactivos
3.1. Metanol
3.2. Metanol acidificado
Transferir 4,0 ml de ácido clorhídrico (P20 ca, 1,18 g/ml) a un matraz graduado de 500 ml, enrasar con metanol (3.1) y mezclar. Esta solución debe prepararse antes de cada uso.
3.3. Acetonitrilo de calidad para HPLC
3.4. Tamiz molecular
Tipo 3A, perlas de 8-12 mallas (perlas de 1,6-2,5 mm, aluminosilicato cristalino, 0,3 mm de diámetro de poro).
3.5. Óxido de aluminio: ácido, grado de actividad I para cromatografía de columna
Transferir 100 g de óxido de aluminio a un recipiente apropiado y añadir 2,0 ml de agua. Tapar y agitar durante 20 minutos aproximadamente. Almacenar en un recipiente bien cerrado.
3.6. Solución de potasio dihidrógeno fosfato, c = 0,025 mol/l
En un matraz graduado de 1 000 ml disolver 3,40 g de potasio dihidrógeno fosfato en agua (de calidad para HPLC), enrasar y mezclar.
3.7. Solución de disodiohidrógeno fosfato, c = 0,025 mol/l
En un matraz graduado de 1 000 ml disolver 3,55 g de fosfato monoácido de sodio anhidro (o 4,45 g de dihidrato o 8,95 g de dodecahidrato), enrasar y mezclar.
3.8. Fase móvil de la HPLC
Mezclar los reactivos siguientes:
650 ml acetonitrilo (3.3),
250 ml de agua (de calidad para HPLC),
50 ml de solución de potasio dihidrógeno fosfato (3.6),
50 ml de solución de disodiohidrógeno fosfato de sodio (3.7).
Filtrar por un filtro de 0,22 mm (4.6) y desgasificar la solución (por ejemplo, mediante la aplicación de ultrasonidos durante 10 minutos).
3.9. Sustancia patrón
Robenidina pura: Clorhidrato de 1.3-bis [(4-clorobenciliden)amino] guanidina (E 758).
3.9.1. Solución patrón madre de robenidina: 300 mg/ml.
Pesar 30 mg de sustancia patrón de robenidina (3.9) con precisión de 0,1 mg. En un matraz aforado de 100 ml disolver en metanol acidificado (3.2), enrasar con el mismo disolvente y mezclar. Envolver el matraz con papel de aluminio y guardar al abrigo de la luz.
3.9.2. Solución patrón intermedia de robenidina: 12 mg/ml.
Transferir 10,0 ml de la solución patrón madre (3.9.1) a un matraz aforado de 250 ml, enrasar con la fase móvil (3.8) y mezclar. Envolver el matraz con papel de aluminio y guardar al abrigo de la luz.
3.9.3. Soluciones de calibrado
Transferir 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 y 25,0 ml de la disolución patrón intermedia (3.9.2) a una serie de matraces aforados de 50 ml. Enrasar con fase móvil (3.8) y mezclar. Estas soluciones corresponden, respectivamente, a 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 y 6,0 mg/ml de robenidina. Estas soluciones deben prepararse antes de cada uso.
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Material
4.1. Columna de vidrio
Columna de vidrio ámbar provista de llave y de un depósito de 150 ml de capacidad aproximadamente, con un diámetro interior de 10,15 mm y una longitud de 250 mm.
4.2. Agitador oscilante de laboratorio
4.3. Evaporador rotatorio
4.4. Equipo de HPLC con detector ultravioleta de longitud de onda variable o detector de red de diodos que funcione en el intervalo 250-400 nm
4.4.1. Columna para cromatografía de líquidos: 300 mm × 4 mm, con relleno de 10 mm de C18 o equivalente.
4.5. Papel de filtro de fibra de vidrio (Whatman GF/A o equivalente)
4.6. Filtros de membrana de 0,22 mm
4.7. Filtros de membrana de 0,45 mm
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Procedimiento
Nota: La robenidina es sensible a la luz. Deberá utilizarse material de vidrio ámbar en todas las operaciones.
5.1. General
5.1.1. Deberá analizarse un pienso en blanco para comprobar que no contiene...
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